4.4 惰性气体提取分析法
直接从中空玻璃的空气层内提取惰性气体样品的方法是将针头插入中空玻璃的边缘密封内抽出混合惰性气体样品。然后对样品用定氧分析法(但最好用气体色谱法)进行分析。由于用这种方法检验破坏了中空玻璃边缘密封的整体性,因此不建议使用该方法来具体检测在大气循环试验前后的同一中空玻璃以测定该中空玻璃的惰性气体的损失程度。
4.5 柱中色层分离法
上述介绍的目前使用测定中空玻璃内的氩气浓度方法,不是方法复杂,就是不准确或者是试验方法昂贵。这作为国家标准来说显然是不行的。作为国家标准检测方法必须同时满足简便、准确和经济性三个方面。
新方法的基本原理是使用气体色谱法(GC)来将中空玻璃空气层内的混合气体分离开。例如,一个内充氩气的中空玻璃,其混合气体的主要成分是氧气、氮气和氩气。使用该方法将这些不同气体分离开时,需使用一个10米或10米以上的长圆柱,在低于室内温度的条件下操作。
选择用于气体色谱法的圆柱应该考虑其用途及所要分析的混合气体成分。如果是中空玻璃的话,则适合采用内填充
分子筛或其他多气孔的
聚合物的长柱。在实践中人们使用市场上容易获得的内填充多气孔聚合物的10米长的柱。在试验过程中,首先出现的是氮气(分子量28),接着是氧气(分子量32),最后出现的是氩气(原子量39.9)。为能够分离所有气体并使结果可靠,整个分离过程是在-30℃条件下进行的。图9表示氩气75%和25%空气的混合气体的气体色谱图。
5 结果准确性的探讨
使用气体色谱法的准确性最主要取决于该方法校准用的气体及其纯度。日常使用气体色谱法来校准应采用合乎标准的高品质的气体。例如,当使用纯度为90%的氩气来校准时,必须保证其纯度为90±0.001%。在使用两个不同纯度的氩气(比如10%和95%)校准后,再使用纯度50%的氩气用气体色谱法来校准,以确保气体色谱法在整个测定区间的结果准确性。
一般地说,当氩气的浓度在10%到95%之间,使用气体色谱法分析所得到的数据的精确度在±0.1%。
6 惰性气体的取样
如前所述,从中空玻璃内惰性气体抽样可使带有用纤细针头的气密的针管来进行。抽样时主要考虑的问题是加速老化试验的前后分别在相同中空玻璃惰性气体取样如何保证不影响该中空玻璃的边缘密封不受到任何影响。
中空玻璃充填氩气正常生产时在中空玻璃的间隔框扎穿两个孔。通常这两个孔要用聚合物塞堵住以保证边缘密封。为从中空玻璃内的惰性气体取样而不影响中空玻璃的密封,在已经扎穿两孔的间隔框中的一个孔用聚合物间隔密封塞封住(见图10)。所使用的密封塞应与制作中空玻璃的包括密封胶在内的其他配件兼容。此外,该密封塞必需具有“自痊愈”的特点以使操作人员能反复使用而不导致气体经此途径跑掉。密封塞的材料为热塑
橡胶是
三元乙丙(
EPDM)和
聚乙烯的化合物。
为进一步确保密封塞不会导致气体的泄漏,还要对每一个抽样的中空玻璃作浸热水试验。将中空玻璃放入水温保持在60℃的
丙烯酸透明水漕里5分钟,观察在针孔附近是否有连续的水泡产生。
对150个由不同厂家提供的不同结构的中空玻璃进行浸热水试验结果显示任何一个“自痊愈”间隔密封塞都没有漏气现象。此外结果也显示在加速老化试验后出现惰性气体大量泄漏情况的一些中空玻璃在边缘密封或
插角连接处有针眼。
7 试验结果
使用大气循环、高湿和挥发气体(雾)试验对大量的中空玻璃的密封耐久性进行测定。在试验前后(除紫外线试验外)分别对中空玻璃空气层内的混合气体的
露点温度进行测定。此外,还分别对试验前后的氩气浓度进行测量。
表1至表3列出了送检的中空玻璃结果。这些送检中空玻璃由不同厂家制作,尽可能地覆盖目前行业中广泛使用的各种密封胶和间隔条。
8 讨 论
8.1 加速老化试验代表5年的使用寿命
假定中空玻璃的加速老化试验代表5年的实际使用寿命。如果该假定成立的话,则试验后5%氩气泄漏率是合理的(5%表示氩气年泄漏率为1%)。再假定中空玻璃的使用寿命或保质期为20年,1%的氩气年泄漏率可保证中空玻璃空气层内填充的氩气20年泄漏的氩气不超过20%。
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