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氧化物溅射工艺的稳定性控制

来源:格兰特工程玻璃(中山)有限公司  作者:马满江  日期:2012-12-12
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摘要:通过生产过程中靶材反应“金属模式”和“氧化物模式”的转换区域控制点的分析。结合氧分压控制技术,均匀性控制技术和中频双阴极技术的使用,可以使得氧化物溅射工艺的均匀性,稳定性比DC溅射技术更容易得到控制,而且可以得到更高溅射速率的膜层。
关键词  氧化物的溅射、氧分压技术、均匀性控制、中频双阴极。 
 

  1.氧化溅射原理
  在氧化物溅射工艺生产过程当中,“氧化物模式”和“纯金属模式”之间的转变和过渡原本是十分易变和不稳定的。因此,保持磁电场放电量的稳定性是生产高质量光学膜层的关键所在。其中最主要的优点是大大增强了双阴极的溅射效率。通过氧分压技术和三段供气技术的配合使用,生产出的光学薄膜均匀性、稳定性更可以得到大大的提高。

  目前,多种氧化物(如SnO、TiO等)被用于制造具有抗反射性的、保护性质的膜层。在大规模的生产中,这些氧化物被用来制造具有金属性能的、精密的复杂光学膜层。例如,“LOW-E”低辐射膜、阳光控制膜。

  长久以来,大型的镀膜设备,只能在“氧化物模式”下制造这些类型功能的膜层,但这种模式的溅射效率非常低‚ 且只能通过降低玻璃基片的速度,或是多加靶材平行溅射‚以弥补溅射效率不足的缺陷。而且靶材表面需要频繁的金属性“溅射清理”(即烧靶,用纯氩气溅射),这就意味着每次的生产过程都要被迫停止、延迟或拖后。

  在“金属模式”和“氧化物模式”之间的转变过渡区内,设备技术操作者们都想力求找到最佳控制点,促使工艺过程趋向于溅射状态稳定区域内的控制点上。    

  在实际生产已知的理论中,当靶材表面以金属为主的时候,短时产的氧气过量或促发性的能量下降,都会导致靶表面所覆盖着的氧化物层的面积区域扩大。其结果是溅射效率降低,溅射出的活性金属离子减少。而超额的氧气量会不断的增加,进一步促使靶材表面覆盖着的氧化物区域扩大。这个循环过程会不断的增强,持续进行,直到整个靶材都被一层氧化物所覆盖为止。之后,氧化物会从已经氧化了的靶材表面被沉积到速度缓慢运行的玻璃基片上,与些同时,以较高的溅射率从靶材表面溅射出的金属将停止在基片上氧化。

  当与上述情况相反的变化时,也会发生类似的情况发生。可用氧化的下降或是短时间的能量上调,也会导致靶材表面的金属区域面积不断扩大,自由金属离子的增加。会消耗掉更多的氧化,使得玻璃基片表面生成一层氧化物膜层,金属区域继续不断扩大。当金属面积在靶材表面占主导地位的时候,平衡状态就会建立起来。为了能在高的沉积速率下制备化合物膜,就要设法使靶面长期保持处于接近金属状态的过渡模式。

  2 氧分压技术
  控制过程状态的另一方法是监视氧气部分压力(即氧分压)它可以直接表明靶材表面的状态,并因此决定镀膜速度和膜层的性能。此工艺参数可以使用靠近阴极旁的气体测量装置来完成。

  氧分压由提供给工艺过程的氧气数量来决定,而自由的可氧化的金属离子的数量则取决于能量的供应,(电功率的供应大小)生产过程中,我们给工艺过程提供充足的、稳定的反应气体(氧化)。电功率则由转换过滤器提供以确保氧气数量和电功率相匹配。当工艺过程处于正常进行当中时,转换过滤器被用来修正电功率的基本设置点。使电功率的设定值和氧分压的测量值达到预期中的状态。阴极内氧气探测点瞬间值的减少,则反应出工艺室内氧分压的减少。这就会使转换过滤器对电源发出指令,来修正电功率设定值,使其减小,促使生成过程中状态的稳定。

  虽然氧分压控制使阴极线内氧气的数量和功率的匹配操作起来变得相对容易,但是对于不规则的玻璃和不能整板面上片的玻璃,生产过程中会使气体压强不停的变化,并会使氧分压探测点瞬间值的变化频率加大,而经过氧分压控制的转换过滤器的指令完成用时约为3s。这段时间不能很好的保证颜色的稳定性。这时就需要提前改变电源控制模式,因为控制电源也可以使功率做出适当的变化,而且功率的变化对工艺过程的影响是即时的(大约为1s)。在平时的生产中,需要我们多积累经验,熟悉工艺过程,合理的选择适当的控制模式。

  3 匀称性控制
  镀膜线在磁场状态正常情况下,中间宽度在2m范围内。玻璃横向颜色分布是均匀的,这就是说沉积膜层的厚度是均匀。但是,在阴极比较长的情况下,两端约300mm范围内工艺过程会时常出现不均的现像。这是由于在中间部位,控制器将工艺维持在转变区域内所有希望达到的操作点。可是在两端300mm范围内,由于阴极两端没有安装氧气探测器,所以两端的状态稳定的向相同方向变化时,不会被工艺过程控制器所发现,氧气也不会再经过二次适当的分配,这就可能会使两端工艺过程偏移到金属状态或氧化状态,如果不及时调整,这种变化会随着时间的增加对颜色的影响越来越明显。这也需要我们在调试时,提前对氧气中的三段供气甚至采用五段进行合理的人为分配,从而达到使产品颜色在与靶材平行方向颜色均匀一致。

  4 中频磁控溅射
  直流反应溅射可以使用导体及高掺杂半导体材料作为靶材,沉积介质薄膜,有较高的溅射速率。但是反应过程中,通常会出现阴极中毒、放电打弧问题,破坏了等离子体的稳定性,使沉积速率发生变化,导致溅射过程难以控制,限制直流反应溅射技术在介质膜的应用。近几年来发展起来的中频溅射技术可以在反应溅射绝缘介质薄膜的过程中,释放靶表面积累的电荷、防止放电打弧的现象,并具有溅射速率快、沉积速率高等优点。中频交流溅射技术还应用于孪生靶(Twins Mag)溅射系统中,中频交流孪生靶溅射是将中频交流电源的两个输出端,分别接到闭合磁场非平衡溅射双靶的各自阴极上,因而在双靶上分别获得相位相反的交流电压,一对磁控溅射靶则交替成为阴极和阳极。孪生靶溅射技术大大提高磁控溅射运行的稳定性,可避免被毒化的靶面产生电荷积累,引起靶面电弧打火以及阳极消失的问题,溅射速率高,一般生产过程中,将电源频率保持在40—80KHz之间,几乎所有化合物的沉积均可以保持长期的稳定,为化合物薄膜的工业化大规模生产奠定基础。

  格兰特工程玻璃(中山)有限公司生产的LOW-E玻璃均采用的介质膜均采用中频交流电源溅射,生产工艺稳定,采用先进的供气技术,充分保证了产品的均匀性,功能层真材实料,充分地保证了产品的性能。

  参考文献
  德国莱宝光学技术培训资料
  姜燮昌  大面积磁控溅射镀膜产业化的最新进展与应用

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