插层法可制备“环蒙”纳米复材

　　环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料制备业内已有研究，最近大庆石油学院化学化工学院、中国石油大庆炼化公司利用插层法制备了环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料。通过这种新方法制得的该新材料，经X射线衍射分析表明，改性使蒙脱土层间距变大，制备出的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料剥离结构较好。专家介绍说，特别是性能测试表明：复合材料的力学性能和热性能均比纯环氧树脂有所提高，其中拉伸强度提高了70.8%，无缺口冲击强度提高了64.5%，热变形温度提高了17.7℃。利用有机/无机纳米复合技术制备聚合物基纳米复合材料，可以将无机物的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与聚合物的韧性、良好的加工及介电性能结合起来，赋予基体材料许多新异的性能，是探索和制备高性能和多功能复合材料的重要途径之一。  


    聚合物基纳米复合材料由于具有优良的物理、力学和化学性能，在基础研究和实际应用中都引起人们普遍的兴趣。其突出的性能与纳米分散相具有极大的比表面积以及与基体间有很好的界面结合有关，特别是聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料，当层状硅酸盐在基体中含量很少时就可以较大幅度地改善材料的力学性能、阻隔性能、阻燃性和耐溶剂性能，因而近年来成为研究热点。环氧树脂(EP)作为热固性树脂的典型代表，具有灵活的结构设计性，通过其本身结构的设计、固化剂的选用，其固化工艺和固化性能可以在很大范围内进行调整，优良的综合性能使其具有颇为广泛的应用领域。然而环氧树脂也存在固化物脆性较大等不足，对此人们研究了各种方法改性环氧树脂。据专家介绍：传统的改性方法以复合弹性体为主，但是弹性体在增韧的同时却牺牲了环氧树脂的强度、刚性和耐热性等其他物性。  


    纳米技术及纳米材料的发展为环氧树脂的改性提供了新的思路。特别是将具有天然纳米层状结构的蒙脱土(MMT)引入到环氧树脂，所得到环氧树脂基纳米复合材料与基体树脂相比具有更加优异的性能。目前制备EP/MMT纳米复合材料的方法主要有溶剂法和熔融插层法，而熔融法因无需处理溶剂，更容易实现工业化。科研人员以N，N-二乙氨基丙胺作为固化剂，利用蒙脱土微粒尺寸、层间作用力弱和无限溶胀(1nm)的插入特性，采用熔融插层的方法，制备了环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料，测试了复合材料的性能，得到了一些初步的结果。专家表示，实验所用原料与试剂包括：环氧树脂E-51，工业级；钠基蒙脱土；N，N-二乙氨基丙胺(EDAPA)；十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)，分析纯；硝酸银，分析纯。  


    实验中首先进行MMT的有机化处理。过程：将质量分数为3%的蒙脱土水溶液倒入烧杯，室温下强烈搅拌1h静置2h去除沉淀后备用，将溶液升温至75℃，滴加一定量的十六烷基三甲基溴化铵水溶液强烈搅拌，反应4h后降温、静置、抽滤，反复用水洗涤至沉淀物不含卤离子为止(用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无白色沉淀)，将其置于烘箱中一定温度下干燥至恒重，磨细、过筛得到有机化蒙脱土。EP/MMT纳米复合材料的制备，则是按不同比例将有机蒙脱土与环氧树脂进行混合，真空脱气后加入固化剂EDAPA，搅拌使其混合均匀，浇注于模具中放人烘箱中固化，制得环氧树脂/蒙脱土复合材料。  


    经X-ray衍射分析，以EDAPA为固化剂制备的EP/MMT固化物样品的XRD图(蒙脱土质量分数为3%)巾有机蒙脱土的衍射峰完全消失，表明环氧捌脂在层间内部发生交联放热反应克服蒙脱土层间的范德华力，使层间大大膨胀从而完全剥离。所制备的EP/MMT复合材料为剥离型纳米复合材料。环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的力学性能测试也表明：当蒙脱土的质量分数为3%时，复合材料的拉伸强度和冲击强度分别达到最大值56.16MPa和42.10kJ/m2，分别比纯EP提高了70.8%和64.5%，达到了理想的强韧化效果。这是由于有机蒙脱土在环氧树脂中剥离成片层结构，达到纳米级分散。当复合材料受力时纳米结构单元作为应力集中物，蒙脱土片层既引发小裂纹又终止大裂纹，提高材料的韧性；从界面结合的角度考虑，蒙脱土片层和基体树脂之间通过牢固的界面结合作用产生良好的应力传递，有效促进基体树脂发生屈服和塑性形变使体系吸收更多的能量，复合材料的强度得以提高。当蒙脱土含量较大时，具有较大的表面能的剥离的蒙脱土片层容易再次发生团聚，复合材料的力学性能有所下降。  


    这一新型环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的热学性能有了很大的提高。据专家介绍，环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的热变性温度与蒙脱土质量分数的关系图表明：热变性温度比原树脂体系高，当蒙脱土为3%时出现最大值128.6℃，与纯环氧同化物相比提高了17.7℃，可见蒙脱土片层在树脂中纳米级的分散对树脂耐热性能有大的提高；固化线性收缩率则下降，EPMMT复合材料的固化线性收缩率与蒙脱土质量分数的关系曲线，可以看出与EP基体相比，复合材料的固化线性收缩率均有所下降，当蒙脱土质量分数为3%时，其值达到最低的0.61%，比基体树脂下降了30.7%，说明该纳米复合材料的尺寸稳定性好于纯环氧树脂。这是因为有机化蒙脱土在纳米复合材料中达到纳米级分散，蒙脱土片层与环氧树脂基体结合紧密，对处于周围的环氧树脂起到牵制作用，阻碍了环氧树脂的收缩，使固化线性收缩率下降。

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